Метод порошка.

Страница 2

Каждое такое кольцо в общем случае является отражением лучей с определенной длиной волны l от системы плоскостей с индексами (hkl). Если падающий пучок лучей не строго монохроматичен (что обычно всегда имеет место, так как используются характеристические лучи К-серии) и содержит в своем составе несколько длин волн, то для одного и того же семейства параллельных плоскостей на рентгенограмме получится соответствующее число близлежащих колец. Будем ли мы поворачивать один кристалл вокруг направления первичного луча или расположим вокруг этого луча множество мелких, различно ориентированных кристалликов, картина отражения будет совершенно одинаковой. В этом случае различные положения кристалликов пол и кристаллического образца будут как бы соответствовать определенным положениям поворачиваемого нами кристалла — эта идея и положена в основу метода порошков.

Стремление зафиксировать отражения от плоскостей под различными углами привело к применению вместо плоской фотопластинки, позволяющей улавливать отражения в очень ограниченном диапазоне углов, узкой полоски фотопленки, свернутой в виде цилиндра и почти целиком окружающей образец. При съемке на такую пленку при пересечении конусов дифракционных лучей на пленке получаются неполные кольца (рис. 9), т. е. ряд дуг, расположенных симметрично относительно центра.

Рис. 9. Рентгенограмма порошка

При малых углах q получающиеся линии близки к кругам, а для конуса с углом 4q =180° они становятся прямыми. Для углов q, больших 45°, линии меняют направление радиуса кривизны. Число линий, получающихся на рентгенограмме, зависит от структуры кристаллического вещества и длины волны применяемых лучей. В случае сложной структуры и коротковолнового излучения число линий может быть очень велико.

Линии рентгенограммы имеют различную интенсивность и ширину. Интенсивность этих линий определяется числом и расположением атомов в элементарной ячейке и их рассеивающей способностью, а распределение интенсивности вдоль самих линий, т. е. структура линий (точечная, сплошная — равномерное и неравномерное почернение вдоль линий) зависит от размеров отдельных кристалликов и их ориентировки. Если кристаллики расположены беспорядочно, а их размеры (линейные) меньше 0,01—0,002 мм, линии на рентгенограмме получаются сплошными. Кристаллики большого размера дают на рентгенограмме линии, состоящие из отдельных точек, так как в этом случае число различных положений плоскостей при той же величине освещаемого участка недостаточно для образования непрерывно зачерненной линии.

Если отдельные кристаллы, образующие поликристаллы, имеют преимущественную ориентировку (холоднотянутая проволока, прокатанная полоса и т д.), то на линиях вдоль кольца обнаруживаются характерные максимумы почернения. Часто анализ расположения этих максимумов позволяет выявлять соответствующие закономерности в ориентировке кристалликов поликристаллического вещества. Ширина линий рентгенограммы зависит от размеров отдельных кристалликов, диаметра образца и поглощения в нем рентгеновских лучей. При очень малых размерах кристалликов от 10-6 см. и меньше линии расширяются, причем чем меньше размеры кристалликов, тем больше расширение линий. Основываясь на этой зависимости, по ширине интерференционных линий можно определить средние размеры отдельных кристалликов.

Страницы: 1 2 3