Анализ микроструктуры образцов, спеченных при различных температурах, показал, что по всей площади поверхности микрошлифов имеются светлые шаровидные включения диаметром до 20 мкм (рис.4) с более низкой твердостью по сравнению с основным материалом.

Рис. 4. Вид поверхности образца TiCN, спеченного при давлении 4 ГПа и температуре 1350 оС, 60 с, х 1000.

На основе полученных результатов построены профили спекания образцов карбонитрида титана при давлении 4 ГПа для двух значений мощности нагрева: 1,75 и 2,05 кВт (рис. 5а). Как видно из рисунка начальная стадия спекания под высоким давлением в обоих случаях характеризуется постоянной скоростью уплотнения. Однако при большей мощности нагрева (2,05 кВт) ее величина значительно выше (на 40%). Наибольшая скорость уплотнения материала при спекании под давлением 4 ГПа наблюдается в начале процесса, а затем ее величина уменьшается. Для мощности нагрева 2,05 кВт скорость уплотнения резко снижается при достижении относительной плотности 0,992 и уменьшается практически до нуля при значениях остаточной пористости 0,5%, т.е. снижение скорости уплотнения достигается при максимальной плотности спекаемого материала, равной 99,5%. На рис. 5 б представлен профиль спекания нанокристаллического нитрида титана с контролируемой скоростью уплотнения без применения высокого давления, приведенный в работе [11]. Сравнивая эти данные с нашими результатами (рис. 5 а), можно отметить более высокую скорость уплотнения материала при спекании его под высоким давлением. Таким образом, применение высоких давлений позволяет достигнуть перед спеканием не только высоких значений начальных плотностей (до 80 %), но и проводить спекание материала с высокой скоростью уплотнения, получая при оптимальных режимах плотность образцов, близкую к теоретической, и сокращая время спекания. Результаты измерений микромеханических характеристик образцов карбонитрида титана, показали, что наиболее высокой твердостью 23 ГПа и трещиностойкостью К1c= 4,1МПа*м1/2 отличаются образцы с максимальной плотностью.

а б

Рис. 5. Профили спекания образцов: TiCN под высоким давлением при различной мощности нагрева: 1-1,75 кВт; 2 - 2,05 кВт (а) и TiN при нагреве c контролируемой скоростью уплотнения из работы [11] (б).

Особеннностью спекания нанокристаллического карбонитрида титана под высоким давлением является высокая плотность заготовки к моменту нагрева (до 80%), высокая скорость уплотнения в процессе спекания и высокая плотность спеченного материала. Показано, что процесс спекания нанопорошка карбонитрида титана под высоким давлением включает две стадии с различными скоростями уплотнения. При этом наиболее интенсивное уплотнение происходит на начальной стадии спекания. Для оптимальных режимов спекания снижение скорости уплотнения на второй стадии достигается при более высокой плотности спекаемого материала, чем при спекании без давления. При этом время спекания карбонитрида титана под высоким давлением сокращается в десятки раз.