В качестве самостоятельной части курсовой работы была поставлена цель – из готового сверхпроводящего состава наштамповать таблетки, отжечь их в печи, и параллельно разработать методы и установку для измерения сопротивления полученных таблеток.

Наша цель изготовить сверхпроводник состава Y—Ва—Сu—О. В качестве исходных компонентов использовалась окись иттрия Y203, углекислый барий ВаСО3, и окись меди СuО.

Рецепт изготовления сверхпроводника состава Y—Ва—Сu—О.

1. Взять 1,13 г окиси иттрия, 3,95 г углекислого бария и 2,39 г окиси меди.

2. Перемешать, а затем растолочь в порошок в ступке.

3. Получившуюся смесь отжигают, поддерживая в печи температуру 950°С приблизительно 12 ч.

4. Охладить полученный комок и вновь растолочь его в ступке.

5. Спрессовать порошок в таблетки или каких-либо другие формы.

6. Снова отжигают получившиеся таблетки при той же температуре в течение того же времени, однако теперь с обязательной подачей в печь кислорода.

7. Медленно охладить таблетки — скорость понижения температуры не должна превышать 100 град/ч.

Как сам материал сверхпроводника Y—Ва—Сu—О, так и исходные компоненты не относятся к числу ядовитых веществ, поэтому по правилам техники безопасности при работе с ними использовали защитные очки, перчатки, а при измельчении компонентов в ступке обязательно надевали марлевые повязки на рот. Вдыхать пыль углекислого бария и окиси меди вредно Ї все операции проводились в помещении, оборудованном вытяжкой.

Указанные количества исходных компонентов позволяют получить около 7 г сверхпроводника Y—Ва—Сu—О, или около 5 таблеток диаметром 1 см и толщиной 1 мм. Ниже мы расскажем об опытах, которые можно провести с ними, а сейчас о некоторых трудностях, встречающихся при изготовлении.

Изготовляемый сверхпроводник представляет собой таблетки черного цвета

Цвет керамического сверхпроводника — важный показатель его качества. Если он получается с прозеленью, значит, опыт изготовления был неудачен, и все надо начинать сначала (при этом можно вновь измельчить полученные таблетки). Зеленый цвет свидетельствует о недостатке кислорода в образце. Желательно получить материал с химической формулой YBa2Cu3 O7. Однако контролировать содержание кислорода по исходной смеси невозможно, к тому же кислород способен улетучиваться в процессе изготовления. Так что подача кислорода в печь при отжиге существенна. Для подачи его в печь можно применить насос, который служит для накачки воздуха в аквариум. Скорость подачи кислорода может быть минимальной, скажем такой, чтобы кожа ощущала легкое дуновение газа.

Довольно существенно поддержание температуры отжига. Работа будет бесполезной, если температура отжига опускается ниже 900°С Превышение рабочей температуры на 100° приведет к расплавлению смеси. Тогда придется ее вновь растолочь и начать все сначала. Так что надо предварительно проверить термометр печи, обычно он показывает далекие от истинных значения.

Очень важно медленно охлаждать изготовленные таблетки — быстрое охлаждение ведет к потере кислорода. Таким образом, первоначально цикл отжиг-охлаждение будет занимать 20 ч.

При изготовлении понадобится также пресс. Оценка показывает, что нужно развивать усилие в 5ч10 тыс. кг на таблетку диаметром порядка 10 мм, чтобы получить хороший образец, необходимо использовать закалённую сталь для прессования таблеток, иначе таблетки получаться рыхлые и не правильной формы, что также может плохо отразиться на дальнейшей работе.

Стоит обратить внимание также на выбор тигля, в котором отжигается материал. Металлический тигель может реагировать со сверхпроводником, иногда с нежелательными последствиями. К тем лее последствиям могут привести примеси в смеси исходных материалов. Например, 2—3% примеси атомов железа вместо меди ведут к подавлению сверхпроводимости.